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定制氧化石墨烯,開拓石墨烯應用未來

發布時間:2022-09-07 08:29:26     點擊次數:

石墨烯,是由碳原子組成的具有蜂窩狀、晶格緊密堆積成的扁平的單原子層,也是組成碳材料的基本單元,如富勒烯、碳納米管、石墨等(如圖1所示)。石墨烯優異的物理化學性能,使其在光學電子材料、新能源、微電子器件等領域成為炙手可熱的新材料,有望在新材料領域引發一場新的革命。

圖1. 石墨烯構筑富勒烯、碳納米管以及石墨的示意圖[1]

過去的十多年間,經過科研人員的不懈努力,已經發展了化學氧化-還原法、機械剝離法、化學氣相沉積法及分子束外延生長等一系列石墨烯制備方法,其中化學-氧化還原法是目前應用范圍最廣、性價比最佳的制備方法,使用的原材料為我國儲量豐富的鱗片石墨,成本低,成品單層率高、品質穩定。化學-氧化還原法的制備過程為石墨片層經化學插層、氧化以及剝離得到氧化石墨烯后,再經過還原處理得到去除大量含氧官能團的還原氧化石墨烯,其中氧化石墨烯制備的工藝原理主要為Hummers法(如圖2所示)。氧化石墨烯作為化學氧化-還原法制備石墨烯的核心產品,可以作為多種應用產品的前驅體,生產石墨烯導熱膜、石墨烯導電劑、石墨烯壓力傳感器等。

圖2. Hummers法反應制備氧化石墨烯反應機理圖[2]

氧化石墨烯的規模生產是石墨烯產品應用的重要基礎和先決條件,其品質決定了石墨烯應用產品的性能。墨?萍寄壳熬邆涫褂没瘜W-氧化還原法生產高品質氧化石墨烯能力,產能高達1000噸/年,處于國內領先水平。在此基礎上,墨?萍疾粩喔倪M工藝,調控石墨烯的品質,實現定制化生產氧化石墨烯,以滿足下游不同的應用場景需求。品質調控主要可分為片層尺寸、厚度大小、官能團(碳氧比)含量以及片層完整性控制。為了實現氧化石墨烯片徑尺寸的宏觀調控,墨?萍甲灾餮邪l了行業領先的生產設備,并通過結合實際生產情況對片徑可控的制備機理進行深入研究與實踐。墨睿研發團隊在制備過程中對石墨原料進行改性處理,嚴格控制各階段反應溫度,從而實現大片徑氧化石墨烯的宏量制備,掃描電鏡(SEM)結果如圖3所示,大片徑氧化石墨烯材料表面光滑,材料邊緣部分呈現褶皺狀態,邊界呈不規則片層,片徑大小主要分布在50-120μm。采用激光粒度儀重復驗證,其粒徑分布范圍為26.043-199.904μm,D50為98.644μm,最高體積占比為11%左右,與SEM檢測結果一致。墨?萍紙F隊還開發了小片徑氧化石墨烯宏量制備工藝。在制備過程中采用獨特的雙向剪切技術獲得片徑1微米左右的氧化石墨烯,結果如圖4所示。

圖3.大、小片徑氧化石墨烯SEM圖

圖4. 大、小片徑氧化石墨烯材料的粒度分布圖

另外,墨?萍佳邪l團隊成功實現了可控調節氧含量的氧化石墨烯的量產工藝,結果如圖5所示。自氧化石墨烯首次合成以來,關于其官能團組成的討論就從未停息,現在被廣泛認可的是Lerf-klinowski模型,其中包含了層羥基、環氧基等基團以及邊緣上的羧基、羰基和酯基等基團。其含量的控制主要是依靠制備過程中選擇不同體系的氧化劑組成來實現。由6種氧化石墨烯材料的XPS表征可知,研發團隊已經可以對氧化石墨烯的氧含量進行精確調控。由于氧含量的差異直接影響氧化石墨烯的化學性質與缺陷密度,后端應用可以針對最終產物的特性(如官能團種類、分子結構等),選擇不同氧含量的氧化石墨烯。

圖5. 不同碳氧比的氧化石墨烯材料XPS C1s譜圖

氧化石墨烯片層的完整性也是決定氧化石墨烯品質的重要因素,由于液相氧化剝離反應強度較高,經簡單化學還原后的石墨烯表面會出現大量孔洞,難以修復成完美的石墨烯結構,被稱為永久性缺陷。在不同種類的含氧官能團中,羧基和羰基一般認為位于氧化石墨烯面內缺陷孔洞或邊緣位置,其含量反映了石墨烯的永久缺陷含量。墨?萍纪ㄟ^自主研發成功實現了完整片層結構的氧化石墨烯的量產,結果如圖6所示,X射線光電子能譜(XPS)的碳C1s峰結構擬合后認為是四種碳原子鍵,即C-C/C=C (284.8 eV),C-O-C/C-OH (286.8 eV),C=O (287.8 eV),O-C=O (289.0 eV)。通過計算得到羧基和羰基含量為2.7%、環氧基以及羥基含量為54.5%,這意味著該氧化石墨烯材料具有較為完整的石墨烯共軛結構。

圖6. 不同缺陷程度的氧化石墨烯材料XPS C1s譜圖

綜上所述,墨?萍纪ㄟ^“學研產用”四極融合的產品開發模式,不僅實現了氧化石墨烯生產的規;,還針對下游產品需求調控尺寸與氧含量等指標,實現了氧化石墨烯品質的定制化,為更多石墨烯拳頭型應用產品奠定了基礎。墨?萍纪ㄟ^大量的研發投入,成為了首家擁有石墨烯原料制備、創新產品開發、材料智能制造的全產業鏈企業。建成了國內最大產能的定制化氧化石墨烯生產線,儲備了各類石墨烯制備工藝,布局熱管理材料、新能源與器件兩個應用領域,目前熱管理材料廣泛應用于手機終端、光刻機、國防衛星等熱管理解決方案中,3C類電子產品電池和動力電池的應用也即將上市。墨?萍家远ㄖ苹┥a為核心,助力開拓石墨烯應用新未來!

沛川智能針對不同行業的生產工藝需求,針對性的研發專用量產設備,包括但不限于石墨烯涂布機,石墨烯膜壓延機等機械設備。與市面上同類設備對比,我司生產的設備在擁有精度高,穩定性好,節能環保的特點外,更是深入了解行業對設備的綜合需求,力爭為客戶提供高性價比的產品與服務!

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